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阿奇霉素中三乙胺殘留的實(shí)驗方法和結果
阿奇霉素中三乙胺殘留的實(shí)驗方法和結果
1.色譜條件
1)頂空進(jìn)樣條件爐溫：80％ 加熱時(shí)間：30min 加壓時(shí)間：lmin
進(jìn)樣針的溫度：90℃ 傳輸線(xiàn)的溫度：100％ GC循環(huán)時(shí)間：15.0min
2)氣相條件色譜柱：Agilent HP-5，載氣：高純氮氣；載氣流速為1ml/min；分流比5:1；檢測器：氫焰離子檢測器(FID)；柱溫為70℃；運行12min；進(jìn)樣口溫度為140％；檢測器溫度為250℃
2.供試品溶液的制備精密稱(chēng)取供試品O.5g，用DMF溶解并稀釋至5ml，濃度為100mg/mL。
3.對照品溶液的制備精密稱(chēng)取三乙胺大約500mg，置于50ml容量瓶中，用DMF溶解并稀釋至刻度，混勻，取1.0ml溶液于lOOml容量瓶中，用DMF溶解并稀釋至刻度，混勻三乙胺的濃度為0.1mg/ml。
4.樣品測定方法進(jìn)樣量100Oml，在上述氣相色譜條件和頂空條件下，按外標法以峰面積計算供試品中三乙胺的含量。
5.精密度實(shí)驗取對照品溶液，連續6次進(jìn)樣測定，記錄三乙胺峰面積并計算相對標準偏差，測得RSD為1.1％。
6.線(xiàn)性用三乙胺儲備液配制濃度分別約為0.025mg/mL、0.05mg/mL、O.075mg/mL、0.1mg/mL、151μg/mL、8.1μg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置頂空瓶中，依法進(jìn)樣并記錄色譜圖。以三乙胺的響應值與其濃度進(jìn)行回歸處理，得線(xiàn)性曲線(xiàn)，線(xiàn)性方程為Y=2111.54X-28.8949，相關(guān)系數0.999，實(shí)驗證明線(xiàn)性關(guān)系良好。
7.加樣回收率實(shí)驗，準確稱(chēng)取同批阿奇霉素原料9份，分別放人9個(gè)20ml的頂空瓶中，分別加入已知三乙胺濃度的對照品溶液5ml后，溶解，壓蓋密封，按樣品方法測定，記錄色譜圖。經(jīng)計算，回收率為92.6％-98.9％，RSD為1.4％-2.7％。此方法測定三乙胺的殘留量準確度高。
8.檢測限與定量限，逐步稀釋線(xiàn)性溶液，測定三乙胺峰的峰高計算信噪比(S/N)，三乙胺最低檢測濃度為3.61μg/ml(S/N=3)；定量限濃度為8.1μg/ml(S/N=10)。此方法的靈敏度高。
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